氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)在水質(zhì)檢測領(lǐng)域中應用范圍很廣,可用于檢測生活飲用水中揮發(fā)性鹵代烴、半揮發(fā)性鹵代烴、農藥(如毒死蜱、敵敵畏、七氯)等多種項目,在日常儀器使用中我們除了需遵守相應的操作規程外,更應注重儀器的維護、儀器實(shí)操細節
1、氣相以及質(zhì)譜的理論基礎以及GC-MS工作原理
GC-MS系統分為氣源、氣相色譜儀、質(zhì)譜儀、儀器控制和數據處理計算機系統五大部分。在日常的使用和維護過(guò)程中,一定要使用高純氦氣作為載氣,整個(gè)氣體管路必須使用銅管或者不銹鋼管,以保證氣體干凈無(wú)污染;質(zhì)譜能正常工作的必要條件包括:樣品必須離子化、必須具有一定的真空、必須測量離子質(zhì)量,以及離子化樣品的離子源(由兩根燈絲組成)、真空系統中抽真空用的分子渦輪泵及外置前級泵、篩選離子質(zhì)量的四極桿質(zhì)量過(guò)濾器。
GC-MS的原理是利用載氣攜帶樣品組分進(jìn)入色譜柱,經(jīng)柱分離后進(jìn)入質(zhì)譜檢測器,然后質(zhì)譜使樣品中各組分在離子源中發(fā)生電離,生成不同荷質(zhì)比的帶正電荷的離子,經(jīng)加速電場(chǎng)的作用,形成離子束,進(jìn)入質(zhì)量分析器,電場(chǎng)和磁場(chǎng)使離子束發(fā)生相反的速度色散,將它們分別聚焦而得到質(zhì)譜圖。
2、儀器維護
儀器的開(kāi)關(guān)機需要注意先后順序,我們實(shí)驗室這款AgilentGC-MS 8890-5977B要特別注意先開(kāi)質(zhì)譜。在開(kāi)機后,實(shí)驗人員需要關(guān)注載氣壓力大小,質(zhì)譜指示燈顏色變化等,在開(kāi)展調諧時(shí),我們要知道何時(shí)需要調諧,要知道需要著(zhù)重關(guān)注調諧報告上面的哪些參數,并且熟悉分析調諧報告。
在日常的檢測中,有一些小技巧可以用來(lái)延長(cháng)耗材的使用壽命,例如燈絲的切換、真空泵油顏色的分辨等。我們需要定期更換進(jìn)樣隔墊、O型環(huán),定期清洗分流平板、進(jìn)樣口、進(jìn)樣針等,在不分流模式下需要使用不帶玻璃毛的襯管,這些小細節都是我們平時(shí)容易忽視的事項。
3、色譜進(jìn)樣技術(shù)、質(zhì)譜采集技術(shù)、序列知識。
氣相的進(jìn)樣分為分流與不分流模式,在樣品濃度高的情況下需提高分流比,在樣品濃度低的時(shí)候需降低分流比,氣質(zhì)的采集技術(shù)分Scan和SIM兩種掃描方式,儀器方法設定需要根據檢測項目的性質(zhì)進(jìn)行設置。
4、定性軟件分析。
氣相質(zhì)譜的軟件功能很強大,包括未知物定性、未分離峰定性和目標物檢查、解卷積定性等,能為今后分析未知化合物打下基礎。未知化合物的峰寬、循環(huán)時(shí)間和掃描頻率之間存在著(zhù)一定的關(guān)系,根據計算公式,可以相應的設置化合物的駐留時(shí)間。
5、定量分析軟件。
定量分析軟件屬于平時(shí)常用的軟件,定量分為外標定量和內標定量?jì)煞N方法,兩種方法各有優(yōu)缺點(diǎn)和相應的適用場(chǎng)景。在定量分析中,我們需要注意如何編輯定量方法:包括化合物名稱(chēng)的設置、保留時(shí)間設置、內標化合物設置、濃度設置、定性離子設置、校正曲線(xiàn)設置等。對于高級進(jìn)階,我們需要熟悉的是:如何檢查定量結果、如何將SIM采集數據自動(dòng)轉換為定量方法、如何設置離群數據范圍、如何進(jìn)行校正曲線(xiàn)的修正等。
總之,我們在學(xué)習儀器理論的同時(shí),需要不斷的摸索、實(shí)踐,“理論百遍不如實(shí)踐一次”,任何理論學(xué)習都比不過(guò)自己親手實(shí)踐,比如:拆裝清洗離子源、更換色譜柱等,只有切身感受儀器的每一個(gè)零部件,才能更懂儀器,保證實(shí)驗的順利進(jìn)行,保障數據的真實(shí)性和準確性,做到對飲用水的用戶(hù)負責。
(通訊員:黃海亭、駱勇)